香附酮 HPLC法测定木香顺气丸中α香附酮的含量

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HPLC法测定木香顺气丸中α香附酮的含量

HPLC法测定木香顺气丸中α香附酮的含量 摘要:目的:建立测定木香顺气丸中α-香附酮含量的 方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP 柱,流动相为甲醇-水(78:22),流速为1.0mL·min-1, 检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:
α-香附酮进样量在0.09929~0.9984μg范围内与峰面积积 分值线性关系良好(r=1.0000);
平均回收率(n=6)为98.98%, RSD=1.37%。结论:本法准确可靠,操作简单,可用于测定 木香顺气丸α-香附酮的含量。

Abstract:
Objective:
To establish a method of for determination of the content of α-Cyperone in aplotaxis carminative pill. Methods:
HPLC method is used. The chromatographic column is Inertsil ODS-SP column, mobile phase is methanol-water (78:22), the flow rate is 1.0mL·min-1, the detection wavelength is 254nm, the column temperature is 30℃, and the injection volume is 10μL. Results:
α-Cyperone injection volume in the range of 0.09929 ~ 0.9984μ g has a good relationship with the peak area line integral values (r = 1.0000);

the average recovery (n=6) is 98.98%, RSD is equal to 1.37%. Conclusion:
The method is accurate, reliable and simple, and itcan be used to determine the content of α-Cyperone in aplotaxis carminative pill. Key words:
HPLC method;
aplotaxis carminative pill;
α-Cyperone 中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1006-4311 (2015)22-0145-02 0 引言 木香顺气丸由木香、醋香附、甘草等11味药经煎煮、浓 缩而得,行气化湿,健和脾胃,用于湿浊中阻,脾胃不和所 致的胸膈痞闷,脘腹胀痛,呕吐恶心,嗳气纳呆[1]。其中 的醋香附疏肝解郁,理气宽中,调经止痛,为君药[1]。《中 国药典》2010版一部记载的质量标准中,含量测定项下用厚 朴酚与厚朴酚作为检测标准,并无α-香附酮的含量测定, 在本药方中,香附也是重要的成分之一,而α-香附酮为香 附的一种有效成分。为确保该制剂质量达标,提高用药的安 全性,本文用高效液相色谱法对制剂中α-香附酮进行含量 测定,为该制剂的质量提供科学依据。1 仪器与试药 仪器:LC-2010高效液相色谱仪(包括LC-solution工作 站、SPD检测器(日本岛津公司))。

药品:α-香附酮对照品(中国药品生物制品鉴定所, 批号:110748-200608);
木香顺气丸(河南百年康鑫药业 有限公司,批号:20140605、20140704、20141101);
甲醇 为色谱纯,水为纯化水。

2 方法与结果 2.1 色谱条件(详见表1) 2.2 溶液的制备(表2、图1) 2.3 方法学考察 2.3.1 线性关系考察 对照表1所示色谱条件,取α-香附酮对照溶液分别进样 2,4,5,10,15,20μL,记录峰面积,以进样量(μg) 为横坐标X,峰面积为纵坐标Y,绘制标准曲线,得回归方程Y=3.7585×10-6X+1025.8(r=1.0000),结果表明α-香附 酮进样量在0.1996~1.9960μg范围内与峰面积积分值呈线 性关系。

2.3.2 精密度试验 精密量取α-香附酮对照溶液10μL,重复5次进样操作, 记录峰面积,得到RSD=0.11%(n=5),由此可判定该试验的 精密度完全达标。

2.3.3 稳定性试验 取供试品溶液,分别在0,2,4,6,8,12,24h,记录 峰面积。结果,RSD=1.59%,表明样品在24h内稳定。

2.3.4 加样回收率 精密称取已知含量样品(批号:20141101)适量9份, 按高、中、低加入适量的α-香附酮对照品各3份,按表2中 “供试品溶液的制备”方法制备样品,再代入表1所示色谱 条件施测,结果见表3。

2.3.5 重复性试验取木香顺气丸(批号:20140506)适量,参考表2中“供 试品溶液的制备”方法平行制备6个试验样品,然后顺次进 行计量检定,得到:α-香附酮的平均含量为0.09617mg·g-1, RSD=1.58%(n=6)。

2.3.6 样品含量测定 从三个批次中分别精密称取检测试样,表2中“供试品 溶液的制备”方法配置样品溶液,再对照表3进行测定,采 用外标法计算α-香附酮含量,得到表4所示的计算结果。

3.1 在分析中采用甲醇-水(70:30)、甲醇-水(72:
28)、甲醇-水(73:27)、甲醇-水(75:25)、甲醇-水 (77:23)、甲醇-水(78:22)为流动相进行试验[2-4]。

结果,采用甲醇-水(78:22)为流动相,供试品色谱中α- 香附酮色谱峰与其它成分峰分离较好(分离度大于1.5), 故采用甲醇-水(78:22)为流动相。

3.2 在提取过程中采用甲醇、90%甲醇、80%甲醇、70% 甲醇四种不同浓度的提取溶剂进行提取[3]。结果,以甲醇 为溶剂提取较完全;
分别在30、45、60、90min、进行超声 提取[2-4],并且对残渣进行2次提取,结果发现超声提取90min样品后α-香附酮最高,在90min的样品残渣中没有检 测到α-香附酮。

3.3 采用紫外可见分光光度计扫描200~400nm辐射半径 内的样剂,α-香附酮在254nm处有最大吸收,且不存在被其 他成分干扰的情形,所以最终选择254nm为检测波长。

综上所述,本文方法准确、简便,重复率及回收率良好 方法可行,结果可靠,为木香顺气丸质量标准的建立提供依 据。

参考文献:
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010版(一 部)[S].北京:中国医药科技出版社,2010:531. [2]吕霞,苟琼心,李陈波,等.HPLC法测定七制香附丸 中α-香附酮的含量[J].中国药房,2011,22(16):1507. [3]周军,张茉,王杰.调经益林片质量标准提高研究[J]. 天津药学,2015,27(2):10. [4]国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010版(一部)[S].北京:中国医药科技出版社,2010:779.

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